HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
89D002527C0D4C13A31D42F3BD95EA2B |
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文件大小(MB)： |
0.55 |
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页数： |
22 |
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文件格式： |
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日期： |
2014-12-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 716—2014,水质硝基苯类化合物的测定,气相色谱-质谱法,Water quality — Determination of nitroaromatics,— Gas chromatography mass spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-11-27 发布2015-01-01 实施,环境保护部 发 布,i,目次,前言ii,1 适用范围.1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理.1,4 干扰和消除1,5 试剂和材料1,6 仪器和设备2,7 样品 3,8 分析步骤.4,9 结果计算与表示..5,10 精密度和准确度7,11 质量保证和质量控制.7,12 废物处理.. 8,附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限. 9,附录B（资料性附录）目标物的测定参考参数10,附录C（资料性附录）方法精密度和准确度.11,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体,健康，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的气相色谱-,质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：天津市环境监测中心,本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市,河西区环境保护监测站、天津市塘沽区环境保护监测站、天津市东丽区环境保护监测站和天津市大港,区环境保护监测站,本标准由环境保护部2014 年11 月27 日批准,本标准自2015 年1 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质硝基苯类化合物的测定,气相色谱-质谱法,警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这,些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行,1 适用范围,本标准规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15 种硝基苯类化合物的测定,当取样量为1L 时，目标化合物的方法检出限为0.04 μg/L~0.05 μg/L，测定下限为0.16 μg/L~,0.20 μg/L。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标,准,GB 17378 海洋监测规范第3 部分样品采集、贮存与运输,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后,用气相色谱仪分离，质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量,4 干扰和消除,高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或,试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必,须加以证明不是由于残留造成的,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水,5.1 丙酮(C3H6O)：农残级,5.2 甲醇(CH3OH)：农残级,5.3 甲苯(C7H8)：农残级,5.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级,5.5 正己烷（C6H14）：农残级,5.6 硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）,2,5.7 无水硫酸钠（Na2SO4）,于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,5.8 盐酸（HCl）：冣 (HCl)=1.19 g/ml,5.9 氢氧化钠（NaOH）,5.10 硝基苯类贮备溶液： 冣 =10 mg/ml，溶剂为甲醇，市售,5.11 内标贮备溶液： 冣 =10 mg/ml，溶剂为甲醇，市售,5.12 替代物贮备溶液： 冣 =10 mg/ml，溶剂为甲醇，市售,5.13 调谐标准贮备溶液： 冣 =2.5 mg/ml，溶剂为甲醇，市售,5.14 硝基苯类标准使用溶液： 冣 =200 μg/ml,取0.50 ml 硝基苯类贮备溶液（5.10），加入到含有适量二氯甲烷（5.4）的10.0 ml 棕色容量瓶中,用二氯甲烷（5.4）稀释至刻度，冷冻保存,5.15 内标标准使用溶液： 冣 =200 μg/ml,取0.50 ml 内标贮备溶液（5.11），加入到含有适量二氯甲烷（5.4）的10.0 ml 棕色容量瓶中，用,二氯甲烷（5.4）稀释至刻度，冷冻保存,5.16 替代物标准使用溶液： 冣 =200 μg/ml,取0.50 ml 替代物贮备溶液（5.12），加入到含有适量二氯甲烷（5.4）的10.0 ml 棕色容量瓶中,用二氯甲烷（5.4）稀释至刻度，冷冻保存,5.17 调谐标准使用溶液： 冣 =50 μg/ml,取0.20 ml 调谐标准贮备溶液（5.13），加入到含有适量二氯甲烷（5.4）的10.0 ml 棕色容量瓶中, 用,二氯甲烷（5.4）稀释至刻度，冷冻保存,5.18 盐酸溶液：1+1,5.19 氢氧化钠溶液： C (NaOH)=0.1 mol/L,5.20 二氯甲烷-正己烷：9+1,5.21 固相萃柱：填料为C18 或等效类型填料或组合型填料，1000 mg/6.0 ml，市售，或固相萃取盘等,具有同等萃取性能的物品,5.22 弗罗里硅土柱……
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